三甲基镓的制备
2017-04-10 17:01 来源:矿材网 编辑:矿材网

 三甲基镓(Ga(CH3)3,TMG)是 MOCVD 工艺技术生产光电材料如氮化等的关键 MO 源原料,为MO 源化合物中应用最广泛的金属有机化合物。MO 源,即属有机化合物,是光电半导体材料行业等领域的重要金属来源,是 MOCVD 工艺(即金属有机化学气相沉积工艺)等工艺技术生产制备合成新型半导体光电化合物材料的基础源材料。

 1、三甲基镓的制备

 三甲基镓具有特殊的物理化学性质,且在合成制备、分离提纯及后续应用中具有极大的危险性。并且,三甲基镓的挥发性与很多烷基金属相近,因此在其合成制备、分离提纯过程中也存在很大的不稳定性及危险性。目前,国内外合成制备的主要技术有:镓合金卤代烷法、甲基和卤代烷合成法、以及电化学和配位体合成法等;而后续分离提纯技术主要有蒸馏提纯法、镓合金提纯法、配合物提纯法等。

 1.1 镓镁合金卤代烷法

 该工艺方法也被称为合金法,并且目前国内投入实际工业化生产的工艺过程主要采用此合成制备方法。该工艺方法的制备合成步骤为:在充满氩气等惰性气的合成釜反应器中,一次性地投入高纯镓镁合金和醚类溶剂如二甲醚、乙醚、四氢呋喃或甲基四氢呋喃等溶剂。在反应釜设备缓慢搅拌的前提条件下逐渐滴入添加卤代烷原料如溴甲烷或碘甲烷,同时严格控制卤代烷的滴入添加速度及惰性溶剂的回流速度。待卤代烷原料添加完成并且合成反应完成后,将醚类辅助溶剂进行蒸发回收,进而使用减压蒸馏等分离方法得到三甲基镓与醚类溶剂的化学配合物,最后将所获得的配合产物解配获得三甲基镓的制成品。

 1。2甲基铝和卤代烷合成法

 甲基铝和卤代烷合成法是以卤代烷与三甲基铝(TMA)在惰性溶剂中完成制备合成反应,其中惰性溶剂的沸点至少要比三甲基镓的沸点高10℃以上。这种制备反应必须是在无水无氧的惰性环境条件下进行,一般选择在氩气等惰性气体的保护条件下。合成制备反应在搅拌反应釜中进行,合成温度一般控制在200~250℃,制备反应过程可以在常压、减压、加压等条件下。

 该方法的合成制备过程工艺技术流程简单,有利于实际的工业化生产,但是在合成制备过程中需要使用高纯金属镁原材料。而目前高纯镁金属的国内外生产厂家并不多,价格较为昂贵,从而提升了三甲基镓的生产制备成本,因而限制了该方法的进一步工业化实际应用。

 1.3电化学和配位体合成法

 电化学和配位体合成法是用镓金属电极在溶有二甲镁的四氢呋喃溶液中通过使用电解的方法,完成电解金属镓的过程,从而获得三甲基镓与四氢呋喃的配合物。随后,在微波、加热等条件下,将所获得的三甲基镓与四氢呋喃的配合物进行解配合,从而获得高纯度的三甲基镓制备成品。

 该方法有利于三甲基镓的产品纯度控制,并不需要后续繁复的分离提纯过程即可得到高纯度的三甲基镓产品。但是,在上游电解过程中需要消耗贵金属铂电极。因此,该合成制备方法目前很少在实际工业化生产中应用。

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